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2019/11/15

課前準備筆記--2019-11-18 食品衛生實作課程--檢驗與量測 (及儀器內部校正演練。標準法碼及國家實驗室)


持續編輯中
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觀念

儀器要經過適當的校正，才能提供正確的測量值，以確保食品安全或食品之品質。
然而不同的儀器，有不同的校正方式，有些可以在食品廠由員工自行校正，有些則需要送外校。這次的實驗課程，就針對可以進行自行校正 (內校)  的部份進行實作。
特殊情況，例如冷凍物流業，可能需要 -35℃，此時不易自行製造可信的低溫，可以選取一個溫度計，送外校 (經濟部標檢局許可的實驗室)，當作標準溫度計 (或稱參考溫度計，reference thermometers)，在冷凍庫等不同的溫度，對其他溫度計進行內部校正。

加拿大 Manitoba 衛生單位給食品加工業的建議
Equipment Calibration Guide for Food Processors
有測量與監控的設備，就需要進行校正，包括
1. 磁性與金屬檢測
2. 溫度測量
3. 磅秤
4. 水活性
5. pH meters
6. 其他特殊設備

本此演預計分組進行，課程項目之順序如下

1. 溫度計校正

 a. 冰點校正
(1) 到七樓拿冰塊，使用專用的杓子，小心不要汙染內部的冰 (可以攜帶五公升的塑膠大量筒盛裝)。到實驗室之後，取一公升玻璃燒杯裝七分滿的冰，加水。
(說明：使用玻璃燒杯是因為教學上方便觀察，各位到了產業界，未必需要使用透明玻璃燒杯)

(2) 每組有三隻電子溫度計，事先編號  (探針沒入燒杯，持續手動攪拌，或是使用攪拌子)
 
每組還有兩隻紅外線溫度槍 (保持當距離，量不同角度，冰水共存的表面溫度及燒杯外側的溫度，想想，跟電子溫度計有何差異) (注意，紅外線溫度計瞄準用的雷射，不要指向人的眼睛)

這類電子式的溫度計幾秒鐘就達到溫度平衡，可以讀取測量到的數值。


----->  紀錄表單：此時的環境視同 0℃，在表單分別寫下每隻溫度計呈現的溫度 (例如 -0.2℃，0.3℃, 或 0.5℃)


(3) 額外觀察：若不攪拌，冰浮在上方，此時底部與上方的溫度是否一樣？  沒錯，這個小細節沒有注意到，就會因操作失誤而誤判，也回想到國高中理化的課程。


b. 沸點校正
 ★★操作這部份要小心燙傷，請穿實驗衣，需要時使用隔熱手套

(1) 可以取用飲水機的熱水。(使用 5 公升塑膠大燒杯取適量，如 1 公升就夠了)，
(2) 使用一公升的玻璃燒杯，裝七分滿的熱水，在加熱板上加熱 (加熱過程請注意安全)
(3) 將電子溫度計的尖端沒入水中，等到出現沸騰 (我們實驗室的位置，海拔大約 106 公尺，推算沸點為 99.7℃，暫不考慮夏天與冬天有低氣壓或高氣壓這類對沸點的影響)。

----->  紀錄表單：此時的環境視同 99.7℃，在表單分別寫下每隻溫度計呈現的溫度 (例如呈現 99.5℃的溫度，則貼上 +0.2℃)

最後執行者在表單上簽名，若是公司或組織，則定期由主管檢視校正的紀錄。



c. 補充實驗：比對紅外線溫度計與電子溫度計的測量誤差
(1) 使用阿原準備的不銹鋼鍋，加入熱水，一邊加熱，同時比較電子式溫度計與紅外線溫度計的差異
(2) 關鍵作法： 紅外線溫度槍可以垂直與傾斜測量水面溫度，同時與電子溫度計比較。
(3) 關鍵作法： 紅外線溫度槍測量水面溫度，與鄰近不銹鋼鍋的表面溫度，比較兩者的差異。

說明：
內部校正還有一種作法，利用已經送外校的標準溫度計 (或稱參考溫度計，reference thermomter)，為參考標準，對其他溫度計進行校正。例如烘焙業可能需要監控品質，需要精準呈現 200 - 300℃ 的溫度計 (此時可能與食品安全無關，跟製程品質有關)，無法透過冰點與沸點這樣可信賴



2. 磅秤校正

(1) 請同學先確認不同的磅秤，其使用的範圍，及精準度 (例如上限是 3 kg, )

(2) 請戴手套或使用鑷子取法碼，不可以用手直接接觸法碼，以免法碼日後生銹
(3) 調水平。實驗室的精密天平，有水平氣泡及可以調水平的設計 (猜猜，精密天平有幾隻腳跟桌面接觸？)

這次我們測試三點，每個重量測三次，進行評估，最後進行線性回歸。


有興趣可以參考知名儀器 Mettler Toledo 的中文網頁說明 為何天平與磅秤校正很重要？
(正規的步驟還有一些，如精密天平先開機 15 min，因為暖機之後的秤量值才會穩定。同一標準法碼測定數次，確定再現性。)

有關法碼校正後，標準值與磅秤讀值之間的關係，可以使用線性回歸，
可以參考阿原在 2009 年翻譯的 (翁佳驥兄在 2016 轉成 HTML 5 繼續翻譯)

Curve Fitting_曲線擬合 或是 Least-Squares Regression_最小平方法迴歸
手機上可以操作這兩個單元，最理想的校正狀態是 r^2 = 1

也可以使用
google play  APP: Linear Regression Calculator  (還有其他類似的可以安裝)
apple store APP: Quick Linear Regression  (還有其他類似的可以安裝)


3.  pH meter 之校正

實驗室準備兩台 pH meter, 阿原發給中文的操作手冊紙本，阿原先不講解，讓同學們先讀手冊 (在四階文件上，屬於第三階)，請先自己摸索，阿原稍後示範與講解。(阿原讀碩班、博班時，就是這樣，對於儀器、方法，自己找手冊，自己請教懂的人，自己演練，基本上指導教授不需要擔心這些，這個演練沒有危險性，我知道各位在其他課程學過，但，這次讓各位從官方的使用手冊去讀，未來各位在食品加工廠或中央廚房，也會面對很多新舊的儀器設備，這次的訓練，要幫建立這樣的概念)

網路上找到代理商的操作手冊 

PH200 彩頁-英文 PH200 彩頁-繁體中文 PH200 操作說明-英文 PH200 操作說明-繁體中文

PH30 彩頁-英文 PH30 彩頁-繁體中文 PH30 操作說明-英文 PH30 操作說明-繁體中文


CLEAN 是常見的知名儀器品牌之一
在台分公司為 科霖儀器有限公司

該公司之 pH 標準緩衝溶液 標準液   用來校正 pH meter

對於 pH meter 的介紹、種類、操作、保養、標準溶液等，可以參考
Thermo Scientific 公司的資料 pH Measurement Handbook
其中提到有種不需要進行 pH 校正的電極，聽起來很有趣

文中提到  Select three pH buffers that bracket the expected sample pH. It is recommended that one buffer be near the electrode isopotential point (pH 7) and the other buffers be near the expected sample pH and one to four pH units apart (for example, pH 4 and pH 10).


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這幾項就夠同學們忙到昏頭。但，若時間夠，我們就進行下列項目


4. 使用炸油總極性物質測定儀


(同時比對電子溫度計與紅外線溫度槍的差異：測量油溫與不銹鋼容器的差異)


量測：使用加熱板，把阿原帶來的植物油加熱到 100℃。過程可以不斷的測量，看看不同的溫度與其總極性物質的量。阿原的經驗，即使全新的炸油，數值不低，即使看起來像可樂的炸油，其總極性物質不見得超標。

阿原請教大家：炸油總極性物質測定儀，該如何校正？

5. 使用洗碗精洗全新的不銹鋼餐具
請看阿原示範。未來，各位在食品餐飲業，若購買新的不銹鋼餐具、廚具，尤其會跟食品接觸到的器具，該如何確認是否有殘留切削油？ 若有，該如何清除？ 若進行正式採購，可否在合約中要求供應商先去除切削油？

20190124
家庭食安：1. 如何洗去新買不銹鋼鍋的黑油？洗碗精-沙拉油-洗碗精
家庭食安：2. 除去新買不銹鋼餐具的切削油 (黑油)---就用衛生紙沾沙拉油去洗掉黑油
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儀器校正之相關資料

**內校與外校


事實上，台灣的食品法規只有提到校正，沒有詳細說明內校或外校。比較詳細的是 ISO 17025


外校：
經濟部標檢局許可的實驗室


(分類瀏覽 > 測試領域)

首頁 > 分類瀏覽 > 校正領域
可以選擇溫度/溼度
就可意看到許可的實驗室，下方是可以校正溫度的實驗室

實驗室編號 機構名稱 網站連結 實驗室名稱 聯絡人 聯絡電話 實驗室地址
F0025 財團法人台灣電子檢驗中心 校正實驗室 李O漢 (03)3276101 333 桃園縣龜山鄉樂善村文明路29巷8號
G0029 國防部軍備局規格鑑測中心 技術檢驗室儀表校正所 朱O誠 (02)27867684x107,0936208873 115 台北市南港郵政90502號信箱
F0061 財團法人台灣大電力研究試驗中心 網站 電量 、溫度校正實驗室 賴O鎰 (03)4839090-8203 328 桃園縣觀音鄉榮工南路6-6號
C0097 正新橡膠工業股份有限公司 網站 校正實驗室 劉O杉 (04)8525151-238  彰化縣大村鄉黃厝村美港路215號
C0143 台灣檢驗科技股份有限公司 網站 校正暨量測實驗室-台北 郭O華 (02)22993279-2150 248 新北市五股區五股工業區五工路136-1號
O0150 中山科學研究院系統維護中心 儀具校正組校正實驗室 李O琪 (03)4456037 325 桃園龍潭郵政90008-7號信箱
C0270 台証科技股份有限公司 網站 校正實驗室 龍O坤 (03)5783295-208 300 新竹市科學園路5號5樓
F0382 財團法人台灣電子檢驗中心 網站 新竹校正實驗室 洪O正 (03)5798806 300 新竹科學工業園區園區二路47號205室
C0486 景德工業股份有限公司 網站 溫度校正實驗室 林O逸 (02)89191588 231 台北縣新店市寶橋路235巷137號4樓之3
C0583 致茂電子股份有限公司 網站 溫度校正實驗室 江O耀 (03)3279588 333 桃園縣龜山鄉華亞科學園區華亞一路68號
C0719 泰琪科技股份有限公司 網站 標準實驗室(溫濕度) 簡O遠 (049)2250833-138 540 南投市南崗工業區工業北路35號
C0828 京元電子股份有限公司 網站 溫度校正實驗室 鄭O森 (037)595666-6580 350 苗栗縣竹南鎮中華路118號
G1070 經濟部標準檢驗局新竹分局 校正實驗室 蔣O飛 (03)4594791-851 320 桃園縣中壢市龍岡路1段46號
C1099 台塑石化股份有限公司 校正實驗室(流量、電量、溫度、壓力) 李O耆 (05)6816287;0920008360 638 雲林縣麥寮鄉台塑工業園區一號(註：郵寄信件時要加註保養中心專業保養廠)
C1625 太一電子檢測有限公司 網站 校正實驗室 王O順 (02)26627199 222 台北縣深坑鄉北深路3段270巷12號3樓(信義財貿中心)
C1735 量測科技股份有限公司 網站 南區服務部校正實驗室 林O亮 (07)3551551-114 815 高雄市大社區大社路92號
C1778 茂祥電熱股份有限公司 網站 溫度校正實驗室 余O祥 (02)22287977 235 台北縣中和市建康路130號2F-12
C1990 優力國際安全認證有限公司 網站 優力國際安全認證有限公司校正實驗室 楊O君 (02)28967790x62341 112 台北市北投區大業路260號2,3,4,5樓
ON0881 國家度量衡標準實驗室 國家度量衡標準實驗室(溫濕度實驗室) 呂O華 (03)5743760 300 新竹市光復路2段321號



與監控 CCP 點的儀器一定要校正。如果是一般加熱型的 CCP  (例如牛排烹調到 64℃，海鮮到74℃ 等)，這類的溫度計可以內校正，利用冰點與沸點，容易操作，不需要專業的儀器。


收費參考   溫度標準
  1. 【T01】輻射溫度計量測系統
  2. 【T03】熱電偶溫度計量測系統
  3. 【T04】電阻溫度計量測系統
  4. 【T05】白金電阻溫度計定點量測系統

溫度計


磅秤

依照磅秤不同的屬性，例如驗收食材的磅秤，可能可以量到 100 kg，最小刻度可能是 0.1 kg, 其校正的法碼及容許誤差就不一樣



pH meter (酸鹼度計)

這類的校正跟溫度計或標準法碼不同，一般可以接受使用標準緩衝溶液，在每天使用 pH meter 前校正。

 pH buffer 有個奇特的地方，阿原從讀研究所到現在都無解。就是常見的 pH 4.01 and pH 7.0
兩點一直線校正，但是遇到 pH 3.5，就是外推法，是否像內插法一樣準確，就值得討論

量筒體積，以及 TC/TD



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網路相關參考資料

經濟部標檢局   校正與測試有什麼區別？
校正是一種比較過程，將一未知之量測系統的量測參數準確值，藉已知且更準確量測值之量測系統，得以確定或修正，並因此可追溯至上一級的量測標準系統。

測試則是藉一已知準確值之量測系統，用以檢測產品之品質、功能是否達到一定之水準。


Slideshare
How to Calibrate an IR Thermometer Webinar Presented by Fluke Calibration
(紅外線溫度計的校正，基本上多數食品業不會用到這樣的方式)


USDA  FSIS  Kitchen Thermometers
(非常棒的資料，尤其是各類溫度計的測量時間)(一定要翻譯加到教材)

溫度計校正紀錄表 Thermometer Calibration Log (PDF)(美國紐澤西州的農業單位提供，2016。其實跟美國 USDA 2015 的版本相似)


Standard Operating Procedures, Logs, Worksheets, Resources  (doc)


Thermometer Calibration Log - Colorado.gov (PDF)美國科羅拉多州公衛與環保單位
這個表單很有趣，示範溫度計的冰點測試 (理論上是 32 度 F)，就記錄溫度計的讀值。並說明，正負兩度 F 是可以接受，如過超過，需要調整
阿原就用這表單修改，製作給學生學員使用。

1.5.4Calibration of Monitoring Devices  (PDF)(英國食品安全公司 SALSA)
第 2 頁的示範紀錄，清楚呈現在冰浴及沸騰環境下，三隻溫度計的呈現的數值。最後有執行者的簽名。部份的情況，會有 reviewer 的簽名

WHO 的建議
Checking the accuracyof temperature control and monitoring devicesTechnical supplement to WHO Technical Report Series, No. 961, 2011
除了說明， p13 有表單

NIST 的作法 (網頁) (給校正公司看的，不是給食品餐飲生技業者看的，但很有趣)
THE NIST INDUSTRIAL THERMOMETER CALIBRATION LABORATORY  (PDF)


EPA/OPP MICROBIOLOGY LABORATORY  ESC, Ft. Meade, MD
Standard Operating Procedure for Calibration of Thermometers


TAF  新制定「校正領域溫度校正技術規範(TAF-CNLA-T19)」介紹及相關轉換措施說明


市售電子體溫計準確度試驗之品質調查 - 衛生福利部食品藥物管理署
雖然是體溫計，內容與檢查的過程值得參考。我們一般食品餐飲的溫度計內部校正，不需要這樣的仔細，但，我們可以了解正規的檢查過程。


在冰點以下，沸點以上的溫度校正

例如冷凍食品及物流 (或遠洋漁業)，需要監控低溫，可能是 -35℃，另外，烘焙業或是油炸食品等可能為了品質，需要 180℃，250℃之類的精準工作溫度，與 CCP 或食品衛生無關，卻跟製程與品質有關，該如何校正高溫與低溫的溫度計？  阿原找了一些資料，以及從冰點法舉一反三 (但是要注意海拔與氣壓對沸點影響的因素)


下列物質的資料取自 Wikipedia (有機化合物可以用熔點，若使用沸點，可能會燃燒或爆炸)
異丙醇
熔點     -89 °C (184 K)   沸點     82.6 °C (355.8 K)


1, 2 丙二醇
熔點     -59 °C   沸點     188.2 °C ---學術單位或大公司的實驗室有 -80℃，可以使用這個

乙二醇 (有毒，不建議用來校正)
熔點     −12.9 °C (8.8 °F)   沸點     197.3 °C (387 °F)

乙酸乙酯
熔點     -84 °C（189.55 K） 沸點     77 °C（350.25 K）

丙酸
熔點     -21 °C (252 K) 沸點     141 °C (414 K) --一般食品廠或餐廳的冰箱可以達到
丁酸
熔點     -7.9 °C (265.1 K)  沸點     163.5 °C (436.5 K)

戊酸
 熔點     -34.5 °C  沸點     186-187 °C


 而這文件，列出某些金屬的熔點，可以用來校正溫度計，例如錫的熔點是 231.928℃
(這在一般食品餐飲業很難內校，不如送外校)
 Calibrating Thermometers 
Authors: Dave Ayres and Anne Blundell



Guide to the Realization of the ITS-90 (PDF)
--NIST 等機構用來建立 "最準確" 的標準溫度計之方法

ITS-90  International temperature scale of 1990
日文：解 説 1990年 国 際 温 度 目盛 (ITS-90) につ いて ，櫻 井 弘 久 (PDF)





 Thermometer Point Calibration Pricing 英國某公司多點校正的費用


 Mercury Thermometer Alternatives: What Is Traceability?
 什麼是溫度校正的可追溯性？


 溫度計校正的影片
How to calibrate a food thermometer  (3:56) 冰浴後，進行調整。台灣很少見到這類機械式，可以使用專用把手調整校正值的溫度計

 Equipment Review: The Best Digital Instant-Read Thermometers & Our Testing Winners (7:04)

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Weight Scale Calibration Procedure (PDF)
1. 記錄當天環境的溫度
2. 調整磅秤的水平 (Leveling of scale surface )。可接受的條件：水平氣泡在中心
3. 使用法碼 (weight)，記錄磅秤的讀值，搭配不同的法碼，組合成不同的重量，進行測量與記錄-----允收標準： 正負 2% 的誤差

Weight Scale Calibration Record Sheet (XLS)
有個 XY 散布圖，把標準法碼及進行校正的磅秤之讀值進行相關性作圖 (六個點)

WEIGHING scale calibration log (DOC)
(每週進行一次)


US Environmental Protection Agency Office of Pesticide Programs

Office of Pesticide Programs Microbiology Laboratory  Environmental Science Center, Ft. Meade, MD
Standard Operating Procedure for Calibration and Maintenance of Weigh Balances (PDF, 2017)
1. 他們的磅秤英文是 weigh balances

The Differences Between Balances and Scales 這網頁說明這兩個英文字，經常交互使用
2. 磅秤每天的校正與維護。(不過，阿原查到，使用 scale 的網頁比較多)
3. 磅秤每六個月進行校正。表格列出不同秤重的磅秤及其可以接受的誤差，例如最大秤重 1 kg 的磅秤，容許差是 1 g, 因此該磅秤經過法碼校正後，其範圍 999 g - 1001 g 是可以接受的。


美國 USDA WeighingHandbook (PDF) 見識一下什麼是大船入港：農產的重量校正，是以車輛或火車車輛為校正單位。

USDA  EXAMINATION OF AUDIT TRAILS OF SCALES USED FOR OFFICIAL WEIGHING

(影片) Weights & measures
 NIST 人員在超市使用法碼及說明如何確認磅秤是正常可用的


Calibration Procedures for Weights and Measures Laboratories


Weights And Measures Program - NIST (艱深難懂，不是給一般品保員看的)
p61兩個圖，呈現四個稽查員過去8個月測試磅秤通過與不通過的總數

Specifications, Tolerances, andOther Technical Requirements forWeighing and Measuring Devices NIST (艱深難懂，不是給一般品保員看的)
 其中 Section 2.20.  Scales

 德國 HÄFNER 公司的網頁，詳細列出各等級及各種類的法碼


標準法碼的等級


什麼是ＯＩＭＬ？ 其成立的宗旨為何？ 目前有多少會員？
國際法定計量組織（OIML）


臺南分局校正法碼之分析與探討  p4  OIML法碼等級介紹 
列出各等級法碼 (E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3) 的誤差與用途

台北市度量衡商業同業公會    宏德衡器有限公司  不鏽鋼標準砝碼
表格列出各等級法碼與誤差。

校正領域非自動衡器校正指引 - TAF財團法人全國認證基金會
(全中文，但，艱深難懂)
Weighing scale calibration - How to calibrate weighing instruments
非常專業的說明


磅秤校正的影片：
How to calibrate weighing scales (6:54)
How to calibrate weighing scales   (8:37)


多久校正一次？

International Dairy•Deli•Bakery Association 這個協會建議，
Digital Thermometer Calibration

依照溫度計製造業者的建議或手冊的說明，每週或每月進行校正。此外，當溫度摔過或有劇烈振盪等，也應該進行校正 (內部)


紀錄表單  google:  thermometer calibration record sheet


Thermometer Calibration Information and Measuring pH of Meat
其中提到一個網站，WorldAtlas.com
可以查詢各城市的海拔，可以換算沸點溫度。



加拿大
Manitoba

3
Thermometer Calibration Guide


4 Equipment Calibration Guide for Food Processors

9 Metal Detectors in the Food Industry


Food Safety Fact Sheets

You can download a PDF copy of the fact sheets by clicking on the link. If you require a printed version email at foodsafety@gov.mb.ca.



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